Tishanskiysdk.ru

Про кризис и деньги
8 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Полуколичественный метод анализа

Качественный и полуколичественный эмиссионный анализ сплавов , страница 2

3. Определение длины волны с помощью атласа спектральных линий

Рядом со спектром пробы регистрируют спектр основы пробы (например, железа). Полученную спектрограмму пробы анализируют с помощью атласа железа, совместив его с зарегистрированным спектром железа. Длину волны искомой спектральной линии пробы определяют по ее положению в шкале длин волн атласа железа.

При проведении частичного качественного спектрального анализа, то есть анализа на заданные химические элементы, исходной информацией являются длины волн последних линий заданных элементов, взятые из таблиц спектральных линий. В этом случае задача состоит в установлении факта наличия или отсутствия последних линий заданных элементов в спектре пробы, что позволяет сделать вывод соответственно о присутствии или отсутствии заданных элементов в пробе.

Важным моментом при проведении качественного спектрального анализа является отождествление (идентификация) спектральных линий. Обратившись к таблицам спектральных линий, увидим, что даже в диапазоне длин волн, протяженностью

1 нм располагаются спектральные линии различных химических элементов. Очевидно, что разрешение прибора, не превышающее 0,5 нм, не позволяет различить эти спектральные линии и, следовательно, установить, какой из возможных элементов присутствует в пробе. При этом с целью избежать ошибки качественного анализа необходимо выписать длины волн всех спектральных линий, попадающих в этот спектральный интервал с указание химических элементов которым они соответствуют. Далее необходимо проверить возможное присутствие в пробе элементов, линии которых мешают определению искомого элемента, по их контрольным линиям. Контрольные линии должны быть не менее интенсивны, чем “мешающие ” линии. Число проверок уменьшается, если из первоначального списка “мешающих” элементов исключить элементы, которые в данном источнике не возбуждаются, и элементы, присутствие которых в пробе невозможно.

Количественный анализ, цель которого состоит в определении концентрации входящих в состав пробы элементов, основан на точном измерении интенсивности спектральных линий. Ошибка количественного анализа составляет несколько процентов от измеряемых концентраций.

Полуколичественный анализ основан на сравнении интенсивностей различных линий и сводится к оценочным определениям концентрации. Его ошибка может составлять десятки процентов от измеряемой концентрации.

Охарактеризуем методы полуколичественного анализа.

1. Метод однородных дублетов.

Метод основан на определении относительной интенсивности аналитической линии и линии сравнения, которые образуют однородный дублет, то есть эти линии являются гомологичной парой (имеют близкие значении энергии возбуждения) и должны иметь равные интенсивности при определенной концентрации определяемого элемента в пробе. Предварительно по спектрам стандартных образцов составляют таблицу аналитических признаков, где концентрации заданного элемента ставится в соответствие относительная интенсивность дублета. Тогда, определив относительную интенсивность дублета в спектре пробы и пользуясь аналитическими признаками, оценивают концентрацию заданного элемента в искомой пробе.

2. Метод визуального сравнения почернений.

Этот метод основан на визуальном сравнении почернения аналитической линии в спектре пробы с ее почернением в спектре образцов сравнения, концентрация анализируемого элемента в которых известна. Пусть концентрация анализируемого элемента в образцах сравнения составляет соответственно в первом — 0,001%; во втором — 0,003%; в третьем — 0,01%; в четвертом — 0,03%; в пятом — 0,1%. Если почернение аналитической линии в спектре пробы равно почернению той же линии в спектре второго образца сравнения, то концентрация анализируемого элемента в пробе составляет

3. Метод появления чувствительных линий

Предварительно составляют таблицу по спектрам стандартных образцов, в которой указан порядок появления аналитических линий определенного элемента по мере увеличения его концентрации. Из анализа спектрограммы пробы устанавливают количество и длины волн заданного элемента. Сравнивая полученный результат с данными, сведенными в таблицу, устанавливают концентрацию анализируемого элемента.

Порядок выполнения работы

1. Зарегистрировать эмиссионный спектр пробы и трех стандартных образцов на железной основе через девятиступенчатый ослабитель.

2. Пользуясь атласом железа, с помощью спектропроектора СП-1 построить по полученной спектрограмме градуировочный график спектрографа.

3. Провести качественный анализ пробы на заданный элемент.

4. Методом однородных дублетов и методом визуального сравнения почернений с помощью микроскопа МИР-12 провести полуколичественный анализ на заданный элемент.

Литература

1. Е.Г. Орешникова. Спектральный анализ. М.1982.

2. И.М. Нагибина, Ю.К. Михайловский. Фотографические и фотоэлектрические спектральные приборы и техника эмиссионной спектроскопии. Л.1981.

3. В.С. Бураков, А.Я. Янковский. Практическое руководство по спектральному анализу.

  • АлтГТУ 419
  • АлтГУ 113
  • АмПГУ 296
  • АГТУ 266
  • БИТТУ 794
  • БГТУ «Военмех» 1191
  • БГМУ 171
  • БГТУ 602
  • БГУ 153
  • БГУИР 391
  • БелГУТ 4908
  • БГЭУ 962
  • БНТУ 1070
  • БТЭУ ПК 689
  • БрГУ 179
  • ВНТУ 119
  • ВГУЭС 426
  • ВлГУ 645
  • ВМедА 611
  • ВолгГТУ 235
  • ВНУ им. Даля 166
  • ВЗФЭИ 245
  • ВятГСХА 101
  • ВятГГУ 139
  • ВятГУ 559
  • ГГДСК 171
  • ГомГМК 501
  • ГГМУ 1966
  • ГГТУ им. Сухого 4467
  • ГГУ им. Скорины 1590
  • ГМА им. Макарова 299
  • ДГПУ 159
  • ДальГАУ 279
  • ДВГГУ 134
  • ДВГМУ 408
  • ДВГТУ 936
  • ДВГУПС 305
  • ДВФУ 949
  • ДонГТУ 497
  • ДИТМ МНТУ 109
  • ИвГМА 488
  • ИГХТУ 130
  • ИжГТУ 143
  • КемГППК 171
  • КемГУ 507
  • КГМТУ 269
  • КировАТ 147
  • КГКСЭП 407
  • КГТА им. Дегтярева 174
  • КнАГТУ 2909
  • КрасГАУ 345
  • КрасГМУ 629
  • КГПУ им. Астафьева 133
  • КГТУ (СФУ) 567
  • КГТЭИ (СФУ) 112
  • КПК №2 177
  • КубГТУ 138
  • КубГУ 107
  • КузГПА 182
  • КузГТУ 789
  • МГТУ им. Носова 367
  • МГЭУ им. Сахарова 232
  • МГЭК 249
  • МГПУ 165
  • МАИ 144
  • МАДИ 151
  • МГИУ 1179
  • МГОУ 121
  • МГСУ 330
  • МГУ 273
  • МГУКИ 101
  • МГУПИ 225
  • МГУПС (МИИТ) 636
  • МГУТУ 122
  • МТУСИ 179
  • ХАИ 656
  • ТПУ 454
  • НИУ МЭИ 640
  • НМСУ «Горный» 1701
  • ХПИ 1534
  • НТУУ «КПИ» 212
  • НУК им. Макарова 542
  • НВ 778
  • НГАВТ 362
  • НГАУ 411
  • НГАСУ 817
  • НГМУ 665
  • НГПУ 214
  • НГТУ 4610
  • НГУ 1992
  • НГУЭУ 499
  • НИИ 201
  • ОмГТУ 301
  • ОмГУПС 230
  • СПбПК №4 115
  • ПГУПС 2489
  • ПГПУ им. Короленко 296
  • ПНТУ им. Кондратюка 119
  • РАНХиГС 186
  • РОАТ МИИТ 608
  • РТА 243
  • РГГМУ 117
  • РГПУ им. Герцена 123
  • РГППУ 142
  • РГСУ 162
  • «МАТИ» — РГТУ 121
  • РГУНиГ 260
  • РЭУ им. Плеханова 122
  • РГАТУ им. Соловьёва 219
  • РязГМУ 125
  • РГРТУ 666
  • СамГТУ 130
  • СПбГАСУ 315
  • ИНЖЭКОН 328
  • СПбГИПСР 136
  • СПбГЛТУ им. Кирова 227
  • СПбГМТУ 143
  • СПбГПМУ 146
  • СПбГПУ 1598
  • СПбГТИ (ТУ) 292
  • СПбГТУРП 235
  • СПбГУ 577
  • ГУАП 524
  • СПбГУНиПТ 291
  • СПбГУПТД 438
  • СПбГУСЭ 226
  • СПбГУТ 193
  • СПГУТД 151
  • СПбГУЭФ 145
  • СПбГЭТУ «ЛЭТИ» 379
  • ПИМаш 247
  • НИУ ИТМО 531
  • СГТУ им. Гагарина 113
  • СахГУ 278
  • СЗТУ 484
  • СибАГС 249
  • СибГАУ 462
  • СибГИУ 1654
  • СибГТУ 946
  • СГУПС 1473
  • СибГУТИ 2083
  • СибУПК 377
  • СФУ 2423
  • СНАУ 567
  • СумГУ 768
  • ТРТУ 149
  • ТОГУ 551
  • ТГЭУ 325
  • ТГУ (Томск) 276
  • ТГПУ 181
  • ТулГУ 553
  • УкрГАЖТ 234
  • УлГТУ 536
  • УИПКПРО 123
  • УрГПУ 195
  • УГТУ-УПИ 758
  • УГНТУ 570
  • УГТУ 134
  • ХГАЭП 138
  • ХГАФК 110
  • ХНАГХ 407
  • ХНУВД 512
  • ХНУ им. Каразина 305
  • ХНУРЭ 324
  • ХНЭУ 495
  • ЦПУ 157
  • ЧитГУ 220
  • ЮУрГУ 306
Читать еще:  Анализ эффективности использования материальных ресурсов

Полный список ВУЗов

Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Полуколичественный анализ

Полуколичественный анализ включает исследования двух типов и подразделяется на сортовой и эталонный. Сортовой основан на изучении зависимости, существующей между количеством битума в горной породе ( растворе, шламе) и формой лю-минесцирующего пятна, возникающего при нанесении на поверхность образца капли хлороформа. Эмпирически найдена зависимость между количественным содержанием битума в породе и формой и характером люминесцирующего пятна. [1]

Полуколичественный анализ дает лишь общее представление о количестве данного вещества, например много, мало, следы. [2]

Полуколичественный анализ с помощью стилоскопа заключается в визуальном сравнении интенсивностей аналитических линий с несколькими различными по интенсивно-стям линиями сравнения. Точность, стилоскопического анализа зависит от возможности подбора в спектре данного сплава достаточного количества таких линий сравнения. В таблице указаны концентрации элементов, определяемых на стилоскопе в сталях и некоторых цветных сплавах. При анализе малых содержаний элементов ( до 0 2 — 0 3 %) точность стилоскопического анализа не уступает точности экспрессных методов химического анализа. [4]

Полуколичественный анализ выполняют с помощью приборов, называемых стилоскопами. Для количественного анализа применяют более совершенные приборы, называемые стилометрами. Эти приборы предназначены для визуального наблюдения спектров. [5]

Полуколичественный анализ при помощи стилоскопа производится следующим образом: между образцом и вспомогательным или постоянным электродом зажигается дуговой разряд. Его излучение направляется на входную щель стилоскопа. Для анализа сталей постоянным электродом обычно является стержень длиной 100 — 200 мм, диаметром 8 — 10 мм из железа Армко, а для анализа сплавов на медной основе — медный стержень. [7]

Полуколичественный анализ с использованием гомологических пар линий можно рассматривать в действительности как абсолютный метод, поскольку для него не требуются образцы сравнения. По этому методу спектры анализируемого материала фотографируют в данных экспериментальных условиях. Затем с помощью спектропроектора на пластинке находят ту гомологическую пару линий, почернения которых наиболее близки друг к другу. Таким способом устанавливают приближенную концентрацию определяемого элемента. [8]

Эталонный полуколичественный анализ более точен и производится холодным экстрагированием определенной навески горной породы ( или глинистого раствора) в определенном количестве хлороформа. Экстрагированный битум вызывает люминесценцию хлороформа, интенсивность которой до определенных пределов ( до 1СР — 10 — %) пропорциональна содержанию битума в растворе, а следовательно, и в породе. Интенсивность люминесценции может быть определена относительно какого-либо эталона визуально или при помощи фотометра и других приборов. [9]

Полуколичественный анализ проб может выполняться визуальным сравнением плотностей спектральных линий пластинок пробы и стандарта. В то время как качественный анализ имеет большое значение, очень важно быстро получать некоторое представление о содержании многих элементов в пробе. [10]

Полуколичественный анализ данных в табл. 6 — 2 показывает, что Д5 — 2а — бром-4, 4, 6-триметилхолестен — З — он XVIII имеет кон-формацию ванна XVIIIa. Очень близкие константы взаимодействия наблюдались и для соединения XVII; следовательно, кольца Л в XVII и XVIII имеют одинаковую конформацию. [11]

Провести полуколичественный анализ стали на хром, никель, кремний, марганец. [12]

Для полуколичественного анализа пользуются большей частью одним из следующих приемов оценки концентрации. [13]

Результаты полуколичественного анализа всех проб приведены в таблице 3, где большему содержанию примесей соответствует большее количество крестиков. [14]

Для полуколичественного анализа часто используется метод нормализации площадей, который основан на предположении, что отношение площади пика данного вещества к сумме площадей всех пиков хроматограммы, умноженное на 100, дает процентное содержание каждого из присутствующих в Пробе веществ. [15]

Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе. Уравнение Ломакина-Шейбе;

Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.

Методы количественного атомно-эмиссионного анализа подразделяются на: полуточные и точные количественные.

В зависимости от точности оценки интенсивности спектральных линий :

— визуальные (оценка интенсивности проводиться на глаз);

-фотографические (по величине почернения фотопластинки в месте расположения на ней спектральной линии);

-фотоэлектрические ( интенсивность измеряется с помощью фотоэлемента или ФЭУ).

Широко используется, особенно при анализе металлов и спла­вов, метод гомологических пар, который состоит в следующем.

В спектре элемента, определяемого в анализируемой пробе, выбирают ряд линий, называемых аналитическими.

В спектре основного компонента анализируемой пробы (в сталях – Fe) или в спектре

имеющегося в ней элемента или специально введенной добавки вы­бирают линии сравнения – так называемые гомологические линии. Гомологические линии должны удовлетворять следующим условиям:

1) иметь как можно более близкие энергии возбуждения;

2) принадлежать спектрам элементов, имеющих близкие к оп­ределяемому элементу энергии ионизации, температуры плавления и кипения, а также близкие химические свойства;

3) отличаться от сравниваемых линий определяемого элемента по длинам волн не более чем на 100 А°, а по интенсивности не более, чем в 10 раз.

Исходя из предварительных исследований или используя литературные данные устанавливают, при каких содержаниях определяемого элемента в анализируемой пробе интенсивности аналитических линий и линий сравнения – т.н. гомологических пар – будут равны, и используют далее эти данные при проведении анализа. Например, при определении содержания свинца в олове можно использовать данные, приведенные в таблице.

В последней графе таблицы показано содержание свинца в олове, при котором интенсивности двух спектральных линий, принадлежащих этим элементам и расположенных в одной строке таблицы, оказываются одинаковыми.

Методы количественного атомно-эмиссионного анализа подразделяются на: полуточные и точные количественные.

Читать еще:  Цель анализа трудовых ресурсов

В зависимости от точности оценки интенсивности спектральных линий :

— визуальные (оценка интенсивности проводиться на глаз);

-фотографические (по величине почернения фотопластинки в месте расположения на ней спектральной линии);

-фотоэлектрические (интенсивность измеряется с помощью фотоэлемента или ФЭУ).

В полуколичественном методе появления и исчезновения спектральных линий сначала с помощью эталонов устанавливают, при каких концентрациях появляются или исчезают те или иные чувствительные линии элементов, а затем, опираясь на полученные данные, находят ориентировочное содержание элементов в пробе. При этом используется несколько аналитических линий определяемого элемента разной интенсивности.

Если, например, в спектре реальной пробы имеются три первые линии (283,99; 303,41; 326,23 нм) указанной интенсивности, считают, что концентрация олова в образце составляет 0,01 ( /о и Т.В.

Количественный спектральный анализ основан на зависимости интенсивности спектральных линий определяемых элементов от кон­центрации этих элементов в анализируемой пробе.

В атомно-эмиссионном анализе зависимость интенсивности I линий характеристического спектра от концентрации С элемента в пробе выражается эмпирической формулой Ломакина–Шей6е

где а – коэффициент, зависящий от режима работы источника возбу­ждения, его стабильности, температуры и т.п.;

b – коэффициент, учитывающий реабсор6цию или самопоглоще­ние, т.е. поглощение квантов, испускаемых возбужденными атомами, атомами невозбужденного вещества;

I- интенсивность спектральной линии определяемого вещества.

Таким образом, в простейшем случае при b = 1

I = а С, т.е. между интенсивностью и концентрацией имеется простая линей­ная зависимость: При b ≠1

1g I =1g а + b 1g С, т.е. линейной зависимостью связаны логарифм интенсивности и лога­рифм концентрации С.

Однако непосредственно по этим формулам вычислить концентрацию нельзя, Т.К. коэффициенты а и b могут быть определены толь­ко опытным путем для каждого отдельного случаи.

В практике количественного спектрального анализа для того, чтобы снизить требования к постоянству условий возбуждения, т.е. снизить влияние коэффициента «а» в уравнении Ломакина–Шей6е, обычно используют не интенсивность отдельной линии, а отношение интенсивностей двух спектральных линий, принадлежащих разным элементам. В начальный период развития методов количественного спектрального анализа, когда еще не было стабильных источников возбуждения, использование относительных интенсивностей было практически единственным путем получения воспроизводимых ре­зультатов.

Линию определяемого элемента обычно называют аналитической линией, и ее интенсивность обозначают как Iа или Iпр. – интен­сивность линии примеси.

Вторую линию часто называют линией сравнения и обозначают ее интенсивность как IC. Если линия принадлежит основному компоненту пробы (основе), ее называют линией основы, а ее интенсив­ность обозначают как Ioсн. Например, при анализе сталей, это чаще всего интенсивность линии спектра железа. Иногда в пробу вводят спектральный элемент – внутренний стандарт, спектральную линию которого используют в качестве линии сравнения.

Линию сравнения выбирают так, чтобы относительная интен­сивность не зависела от условий атомизации и возбуждения. Линии, отвечающие этому требованию, называют гомологичными. Они должны удовлетворять следующим условиям: – иметь как можно более близкие энергии возбуждения;

– принадлежать атомам или ионам одинаковой кратности;

– относиться к спектрам элементов, имеющих близкие энергии ионизации, температуры плавления и кипения, а также близкие хими­ческие свойства.

Для точных измерений относительной интенсивности обе линии должны различаться по интенсивности не более, чем в 10 раз, а длины волн сравниваемых линий различаться не более, чем на 100 А°.

Коэффициент b в уравнении Ломакина–Шей6е, как правило, увеличивается по мере увеличения концентрации определяемого элемента в пробе. Поэтому зависимость I от С становится менее выраженной и точность анализа снижается. значение коэффициента b определяет­ся главным образом реабсорбцией аналитической линии, снижающей ее концентрационную чувствительность. У резонансных линий спад концентрационной чувствительности проявляется при меньших концентрациях, чем у менее интенсивных линий (при прочих равных условиях). Поэтому для точных количественных определений средних и высоких концентраций следует пользоваться нерезонансными линия­ми.

В эмиссионном анализе линейная зависимость интенсивности спектральных линий сохраняется при относительно не6ольпшх изменениях концентрации, составляющих примерно один порядок; при очень малых концентрациях область линейности увеличивается. Точность эмиссионного анализа, как правило, уменьшается при больших концентрациях из-за реабсорбции и при концентрациях порядка не­скольких десятков процентов оказывается недостаточной для опреде­ления основных компонентов без разбавления проб.

Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе. Уравнение Ломакина-Шейбе;

Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.

Методы количественного атомно-эмиссионного анализа подразделяются на: полуточные и точные количественные.

В зависимости от точности оценки интенсивности спектральных линий :

— визуальные (оценка интенсивности проводиться на глаз);

-фотографические (по величине почернения фотопластинки в месте расположения на ней спектральной линии);

-фотоэлектрические ( интенсивность измеряется с помощью фотоэлемента или ФЭУ).

Широко используется, особенно при анализе металлов и спла­вов, метод гомологических пар, который состоит в следующем.

В спектре элемента, определяемого в анализируемой пробе, выбирают ряд линий, называемых аналитическими.

В спектре основного компонента анализируемой пробы (в сталях – Fe) или в спектре

имеющегося в ней элемента или специально введенной добавки вы­бирают линии сравнения – так называемые гомологические линии. Гомологические линии должны удовлетворять следующим условиям:

1) иметь как можно более близкие энергии возбуждения;

2) принадлежать спектрам элементов, имеющих близкие к оп­ределяемому элементу энергии ионизации, температуры плавления и кипения, а также близкие химические свойства;

3) отличаться от сравниваемых линий определяемого элемента по длинам волн не более чем на 100 А°, а по интенсивности не более, чем в 10 раз.

Исходя из предварительных исследований или используя литературные данные устанавливают, при каких содержаниях определяемого элемента в анализируемой пробе интенсивности аналитических линий и линий сравнения – т.н. гомологических пар – будут равны, и используют далее эти данные при проведении анализа. Например, при определении содержания свинца в олове можно использовать данные, приведенные в таблице.

В последней графе таблицы показано содержание свинца в олове, при котором интенсивности двух спектральных линий, принадлежащих этим элементам и расположенных в одной строке таблицы, оказываются одинаковыми.

Методы количественного атомно-эмиссионного анализа подразделяются на: полуточные и точные количественные.

В зависимости от точности оценки интенсивности спектральных линий :

— визуальные (оценка интенсивности проводиться на глаз);

-фотографические (по величине почернения фотопластинки в месте расположения на ней спектральной линии);

-фотоэлектрические (интенсивность измеряется с помощью фотоэлемента или ФЭУ).

В полуколичественном методе появления и исчезновения спектральных линий сначала с помощью эталонов устанавливают, при каких концентрациях появляются или исчезают те или иные чувствительные линии элементов, а затем, опираясь на полученные данные, находят ориентировочное содержание элементов в пробе. При этом используется несколько аналитических линий определяемого элемента разной интенсивности.

Читать еще:  Анализ рентабельности общехозяйственной деятельности

Если, например, в спектре реальной пробы имеются три первые линии (283,99; 303,41; 326,23 нм) указанной интенсивности, считают, что концентрация олова в образце составляет 0,01 ( /о и Т.В.

Количественный спектральный анализ основан на зависимости интенсивности спектральных линий определяемых элементов от кон­центрации этих элементов в анализируемой пробе.

В атомно-эмиссионном анализе зависимость интенсивности I линий характеристического спектра от концентрации С элемента в пробе выражается эмпирической формулой Ломакина–Шей6е

где а – коэффициент, зависящий от режима работы источника возбу­ждения, его стабильности, температуры и т.п.;

b – коэффициент, учитывающий реабсор6цию или самопоглоще­ние, т.е. поглощение квантов, испускаемых возбужденными атомами, атомами невозбужденного вещества;

I- интенсивность спектральной линии определяемого вещества.

Таким образом, в простейшем случае при b = 1

I = а С, т.е. между интенсивностью и концентрацией имеется простая линей­ная зависимость: При b ≠1

1g I =1g а + b 1g С, т.е. линейной зависимостью связаны логарифм интенсивности и лога­рифм концентрации С.

Однако непосредственно по этим формулам вычислить концентрацию нельзя, Т.К. коэффициенты а и b могут быть определены толь­ко опытным путем для каждого отдельного случаи.

В практике количественного спектрального анализа для того, чтобы снизить требования к постоянству условий возбуждения, т.е. снизить влияние коэффициента «а» в уравнении Ломакина–Шей6е, обычно используют не интенсивность отдельной линии, а отношение интенсивностей двух спектральных линий, принадлежащих разным элементам. В начальный период развития методов количественного спектрального анализа, когда еще не было стабильных источников возбуждения, использование относительных интенсивностей было практически единственным путем получения воспроизводимых ре­зультатов.

Линию определяемого элемента обычно называют аналитической линией, и ее интенсивность обозначают как Iа или Iпр. – интен­сивность линии примеси.

Вторую линию часто называют линией сравнения и обозначают ее интенсивность как IC. Если линия принадлежит основному компоненту пробы (основе), ее называют линией основы, а ее интенсив­ность обозначают как Ioсн. Например, при анализе сталей, это чаще всего интенсивность линии спектра железа. Иногда в пробу вводят спектральный элемент – внутренний стандарт, спектральную линию которого используют в качестве линии сравнения.

Линию сравнения выбирают так, чтобы относительная интен­сивность не зависела от условий атомизации и возбуждения. Линии, отвечающие этому требованию, называют гомологичными. Они должны удовлетворять следующим условиям: – иметь как можно более близкие энергии возбуждения;

– принадлежать атомам или ионам одинаковой кратности;

– относиться к спектрам элементов, имеющих близкие энергии ионизации, температуры плавления и кипения, а также близкие хими­ческие свойства.

Для точных измерений относительной интенсивности обе линии должны различаться по интенсивности не более, чем в 10 раз, а длины волн сравниваемых линий различаться не более, чем на 100 А°.

Коэффициент b в уравнении Ломакина–Шей6е, как правило, увеличивается по мере увеличения концентрации определяемого элемента в пробе. Поэтому зависимость I от С становится менее выраженной и точность анализа снижается. значение коэффициента b определяет­ся главным образом реабсорбцией аналитической линии, снижающей ее концентрационную чувствительность. У резонансных линий спад концентрационной чувствительности проявляется при меньших концентрациях, чем у менее интенсивных линий (при прочих равных условиях). Поэтому для точных количественных определений средних и высоких концентраций следует пользоваться нерезонансными линия­ми.

В эмиссионном анализе линейная зависимость интенсивности спектральных линий сохраняется при относительно не6ольпшх изменениях концентрации, составляющих примерно один порядок; при очень малых концентрациях область линейности увеличивается. Точность эмиссионного анализа, как правило, уменьшается при больших концентрациях из-за реабсорбции и при концентрациях порядка не­скольких десятков процентов оказывается недостаточной для опреде­ления основных компонентов без разбавления проб.

ИФА или ХЛИА, количественный, полуколичественный и качественный анализ

Paulus

Читатель

Насколько я понимаю эти два метода обнаружения антител являются сейчас самыми распространенными, особенно ИФА — стандартный метод. Но в ИФА которые я делал в двух разных лабах (вирусцентр в Боткина и Инвитро) нет значений титров, просто пишут «отрицательно». Как же так? А тут на форуме пишут про титры, например значения вроде 1:10 (с двоеточием, или это опечатка?). Некоторые результаты я вижу без двоеточия, значения около 1. Что значит «полуколичественный»? В Хлиа есть титры (количественное определение), характерные значения порядка 10-20 и более (без двоеточия). Такой я делал в Инвитро.
И какой метод точнее?

Вот в этой теме пишут про количественное/полуколичественное, но нет понятий «Ифа» или Хлиа — непонятно.

UPD. В документе пишут, что количественное определение получается на основе полуколичественного путем дополнительных пересчетов на основании нескольких измерений.
Что касается полуколичественного, то я так понимаю, что есть отношение плотности материала образца к плотности материала контрольного реагента, значение этого отношения колеблется около 1. ( 1.1 == «положительно»).
Так что скорей всего в каком виде подаются результаты анализов , это не зависит от методики анализа (ифа или хлиа).

Vatrushka


Насколько я понимаю хемилюминисценция это лишь один из методов визуального(или аппаратного ) определения реакции связывания антиген-антитело .
Иммунный анализ основывается на взаимодействии антигена (АГ) и антитела (АТ) с использованием различных вариантов мечения одного из компонентов (фермент, радионуклид, флуоресцентный краситель и другие). Вот «другие» это и есть хемилюминисцентный.
В зависимости от типа используемой метки и условий постановки теста иммунный анализ обозначается как иммуноферментный (ИФА), радиоиммунный (РИА), иммунофлуоресцентный и другие. При постановке реакций в один или несколько этапов они обозначаются как прямые или непрямые. Имеет значение среда, в которой проводится реакция. Если реакция проводится с реагентами, фиксированными на поверхности, то тест обозначается как твердофазный, например ELISA (enzyme linked immunosorbent assay).
Читала что он, хлиа, чувствительнее Ифа, и стоит примерно на равне с блотом и биочипом.И служит подтверждающим в ферментном методе.

Сравнительный анализ современных методов, таких как метод флюоресцирующих антител (МФА), ИФА, хемилюминесцентный иммунный анализ (ХЛИА), радиоиммунный анализ (РИА), свидетельствует о том, что все эти методы являются достаточно экспрессными, самые чувствительные из них — ХЛИА и РИА.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector