Tishanskiysdk.ru

Про кризис и деньги
0 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Схема проведения анализа

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Схема — проведение — анализ

Схема проведения анализа состоит из трех основных этапов: 1) облучение образца, 2) химическое выделение определяемого элемента после добавления носителя, 3) измерение активности и идентификация радиоактивного изотопа определяемого элемента. [1]

Схема проведения анализа дана на примере пиридиновых оснований. [3]

Приводимая ниже схема проведения анализа является только предположительной. В дальнейшем будет показано, что некоторые операции в ряде методов не применяются. [4]

Приводимая ниже схема проведения анализа является только предположительной. В дальнейшем будет показано, что некоторые операции в ряде, методов не применяются. [5]

Здесь же формируются схемы проведения анализа и реструктуризации организационной структуры. Анализируются типы организационных структур наиболее приспособленные к внешним условиям. [6]

В журнале записывают схему проведения анализа , результаты работы и уравнения химических реакций проделанных опытов. Ни в коем случае нельзя делать записи на отдельных листах бумаги, так как они чаще всего теряются вместе с полученными результатами и работу приходится повторять снова. [7]

Активационное определение следов примесей может быть осуществлено в двух вариантах: радиохимическом и спектрометрическом. В первом случае схема проведения анализа состоит из трех основных этапов: 1) облучение в ядерном реакторе; 2) химическое выделение и очистка определяемых элементов после добавления носителей; 3) измерение активностей выделенных препаратов и идентификация радиоактивных изотопов определяемых элементов. Количественное определение содержания данного элемента в образце обычно проводится путем сравнения с эталоном, которым служит известное количество определяемого элемента, облученное, очищенное и изме ренное в идентичных условиях. [8]

Активационное определение следов примесей может быть осуществлено в двух вариантах: радиохимическом и спектрометрическом. В первом случае схема проведения анализа состоит из трех основных этапов: 1) облучение в ядерном реакторе; 2) химическое выделение и очистка определяемых элементов последобавления носителей 3) измерение активностей выделенных препаратов и идентификация радиоактивных изотопов определяемых элементов. Количественное определение содержания данного элемента в образце обычно проводится путем сравнения с эталоном, которым служит известное количество определяемого элемента, облученное, очищенное и измеренное в идентичных условиях. [10]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8 — 31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую WCOT-колонку ( 30 м х 0 53 мм, НФ DB-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [12]

Каждый студент должен вести лабораторный журнал. Все записи должны быть четкими и аккуратными. В журнале записывают схему проведения анализа , результаты работы и уравнения химических реакций. Ниже приводятся примерные формы записи проделанных работ по качественному анализу. [13]

МетодУизотопных добавок особенно удобно использовать для спектрального определения таких элементов, у которых эффект изотопического смещения достигает значительной величины. При этом может быть достигнута высокая точность определения, величина которой не зависит от состава и происхождения образца. Количественное определение примесей в образцах разного состава может проводиться одновременно на одной и той же схеме проведения анализа . Это было проверено экспериментально при практическом использовании метода в заводских условиях для анализа и эталонирования рудных образцов различного состава и происхождения. Основной причиной, затрудняющей достижение теоретически возможной точности спектрального определения элементов по методу изотопных добавок, являются погрешности анализа, возникающие вследствие несовершенства используемых фотоматериалов и фотографического метода регистрации спектров вообще. При проведении анализа по методу изотопных добавок гораздо более целесообразным является применение фотоэлектрических методов регистрации интенсивности излучения. Они могут позволить значительно уменьшить ошибку определения содержания элементов ( до величины 0 5 %) и в несколько раз сократить продолжительность анализа. При фотографической же регистрации спектров следует стремиться к проведению анализа в таких условиях, при которых факторы, связанные со свойствами фотоэмульсии, могли бы в минимальной мере сказаться на его результатах. Это всегда имеет место в случае, когда почернение обоих изотопических компонентов спектральной линии определяемого элемента равны пли очень близки друг к другу. [14]

Счетчик Гейгера-Мюллера и пропорциональный счетчик представляют собой газоразрядные трубки, в которых под действием рентгеновских квантов возникает газовый разряд. На сопротивлении, включенном в цепь источника тока, питающего электроды трубки, возникает кратковременный импульс напряжения каждый раз, когда рентгеновский квант пробивает газовый промежуток. Сигнал, снимаемый с измерительного прибора, пропорционален числу рентгеновских квантов, попавших в счетчик за время измерения. В счетчике Гейгера-Мюллера сигнал не зависит от длины волны квантов, в пропорциональном счетчике зависит. Поэтому пропорциональный счетчик может быть использован для детектирования рентгеновского излучения в бескристальных приборах, состоящих только из источника рентгеновских лучей и детектора. Такие приборы применяют в рентгенофлуоресцентном и абсорбционном анализе. Схемы проведения анализа по рентгеновским спектрам аналогичны схемам атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного анализа по оптическим спектрам. Разница состоит лишь в том, что пробу для рентгеноспектрального анализа атомизировать не надо. [15]

Схема проведения спектрального анализа

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N 14

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

1.1. Изучить сущность и физические основы спектрального анализа.

1.2. Изучить общую схему проведения качественного и количественного спектрального анализа.

1.3. Провести качественный эмиссионный анализ состава газа и качественный абсорбционный анализ состава растворов.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

2. 1. Сущность и физические основы метода

Спектральный анализ — это способ определения химического состава и концентрации отдельных элементов в веществе по его спектру излучения или поглощения. Спектры излучения или поглощения представляют собой распределения интенсивности испускаемого или поглощаемого веществом излучения по длинам волн (или частотам). При исследовании спектров понятие интенсивности употребляют чаще как величину пропорциональную мощности излучения приходящейся на рассматриваемую спектральную линию и выражают ее в относительных единицах.В зависимости от изучаемого спектра — излучения или поглощения — различают эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ.

Спектральный анализ основан на следующих экспериментально установленных фактах:

1.Каждому веществу соответствует строго определённый спектр излучения и поглощения. Разреженные одноатомные газы и газы простых молекул обладаютлинейчатыми спектрами. Такой спектр состоит из отдельныхузких линий различной интенсивности,группирующихся в спектральные серии. У газов многоатомных молекул и у веществ, состоящих из органических молекул, наблюдаютсясерии очень близко расположенных узких спектральных линий, образующих полосы поглощения или излучения.Жидкие и твёрдые диэлектрики имеютсплошные спектры, состоящие из сравнительно широких полос, в пределах которых коэффициент поглощения a или интенсивность излучения изменяются плавно. За пределами этих полос коэффициент поглощения близок к нулю, т.е. для излучения с длинами волн за пределами полос поглощения диэлектрики прозрачны.

2. При прохождении плоской монохроматической волны через слой поглощающего вещества толщиной х выполняется законБугера-Ламберта

I = I· ехр(-a х), (1)

где I и I — интенсивность света на входе в слой и на выходе из него, a — коэффициент поглощения вещества, зависящий от длины волны света, химической природы и состояния вещества. Коэффициент поглощения не зависит от интенсивности света.

Читать еще:  Анализ производства и реализации продукции шпаргалка

3. Если поглощающее вещество находится в непоглощающем растворителе, то коэффициент поглощения пропорционален концентрации растворённого вещества:

a= а · С, (2)

где С — концентрация растворённого вещества, а — коэффициент пропорциональности(закон Бера). Этот закон справедлив для не слишком концентрированных растворов в не поглощающих жидкостях, для примесей в диэлектриках и аморфных телах и в некоторых других случаях.

4. Интенсивность излучения света веществом или коэффициент поглощения излучения прямо пропорциональны концентрации молекул или атомов, ответственных за данную линию излучения. Пункт 1 означает, что, измеряя спектр излучения или поглощения, можно сделать вывод о химическом составе исследуемого вещества. Пункты 2-4, кроме того, показывают, что интенсивность излучённого или поглощённого света зависит от количественного содержания отдельных компонентов в изучаемом веществе. Поэтомувозможен как качественный, так и количественный спектральный анализ. В случае качественного спектрального анализа выясняется только химический состав исследуемого вещества, в случае количественного анализа определяется химический состав и количественное содержание отдельных компонентов

Схема проведения спектрального анализа

2.2.1. Эмиссионный анализ. Для того чтобы исследуемое вещество излучало электромагнитные волны,необходимо его возбудить, т.е. передать его атомам или молекулам дополнительную энергию. Этого можно добиться различными способами. Например, пропуская электрический ток через исследуемое вещество(газовый разряд, электролюминесценция твёрдых и жидких тел), направляя на вещество интенсивный луч света от внешнего источника(фотолюминесценция) или пучок ускоренных электронов(катодолюминесценция), распыляя исследуемое вещество и направляя его атомы и молекулыв область электрической дуги, где они возбуждаются и начинают излучать, и другими способами.

Общая схема проведения эмиссионного спектрального анализа показана на рис.1. Излучение исследуемого светящегося вещества ИВ с помощью собирающей линзы (конденсора) К фокусируется на входную щель спектрального прибора СП.Спектральный прибор раскладывает это излучение на монохроматические составляющие, каждая из которых регистрируется с помощью регистрирующего устройстваРУ. Фотографический и фотоэлектрический методы регистрации позволяют

Рис.1. Схема проведения эмиссионного анализа:

ИВ — исследуемое вещество, К —конденсор, СП —спектральный прибор, РУ – регистрирующее устройство

построить график зависимости интенсивности излучения исследуемого вещества от длины волны, т.е. спектр излучения. Для примера на рис.2, схематически показан линейчатый спектр излучения. Далееспектр излучения необходимо расшифровать, т.е. установить какому химическому элементу или соединению принадлежит та или иная линия или полоса. С этой цельюиспользуют атласы эталонных спектров химических элементов и их соединений. Установив происхождение линий и полос в спектре исследуемого вещества, мы тем самым определяем его химический состав, т.е. проводим качественный эмиссионный анализ.

Рис.2. Линейчатый спектр излучения

Для осуществления количественного анализа, кроме этого, необходимо измерить интенсивность отдельных линий или полос в спектре исследуемого вещества и сравнить её с интенсивностью аналогичных линий или полос в спектре излучения эталонных образцов, для которого известно количественное содержание интересующего нас химического элемента или соединения. С помощью эталонных образцов (не менее 3) можно построить график зависимости интенсивности отдельной линии, обусловленной наличием в веществе исследуемого элемента, от его концентрации I=f(C) при одинаковых условиях возбуждения излучения образцов (т.е. градуировочный график). Чтобы обеспечить последнее условие на практике обычно используется градуировочный график в виде зависимости I/Iref=f(C) , где I/Iref – отношение интенсивности линии соответствующей примеси в эталонных образцах к интенсивности одной из линий некоторого образца сравнения. Измерив интенсивность линии в образце с неизвестной концентрацией примеси и используя градуировочный график, можно найти значение данной концентрации.

Отметим, что при использовании спектроскопа, т.е. при визуальной регистрации спектра, мы можем точно измерить лишь длины волн различных спектральных линий. Их интенсивности могут быть оценены лишь приблизительно. Поэтому с помощью спектроскопа возможен только качественный эмиссионный анализ.

2.2.2. Абсорбционный анализ. Общая схема проведения абсорбционного анализа показана на рис.3.Для абсорбционного анализа необходим источник излучения, обладающий сплошным спектром. В качестве такого могут быть использованы лампа накаливания, газоразрядная лампа высокого давления, графитовый стержень (глобар), нагретый до высокой температуры при пропускании через него электрического тока, и некоторые другие. Исследуемое веществоИВ располагают на пути светового пучка перед спектральным прибором. В остальном, оптическая схема абсорбционного анализа аналогична схеме эмиссионного.

Рис.3. Схема абсорбционного анализа:

ИСС —источник излучения со сплошным спектром, К —конденсор, ИВ —исследуемое вещество, СП —спектральный прибор, РУ —регистрирующее устройство.

Абсорбционный анализ проводят в следующем порядке. Сначала измеряют спектр самого источника излучения в интересующем нас интервале длин волн от lmin до lmax. При этом исследуемое вещество убирают из светового пучка. На рис. 4а схематически показан сплошной спектр излучения источника света. В нём содержится излучение любых длин волн, а интенсивность излучения плавно изменяется при изменении l. Затем на пути светового луча помещается исследуемое вещество и измеряется спектр, прошедшего через него излучения. На рис.4 схематически представлен такой спектр для случая,когда исследуемое вещество имеет линейчатый спектр поглощения. На фоне сплошного спектpa излучения появляются узкие провалы интенсивности регистрируемого излучения различной глубины. Это означает, что излучение соответствующих длин волн поглощается исследуемым веществом, причём коэффициент поглощения различен для различных спектральных линий.

Расшифровка полученного спектраосуществляется с помощью атласов эталонных спектров поглощения химических элементов и их соединений. В результатеустанавливается химический состав исследуемого вещества(качественный абсорбционный анализ).

Рис.4. Сплошной спектр излучения источника света (а) и спектр излучения, прошедшего через вещество с линейчатым спектром поглощения (б).

Для проведения количественного анализа необходимо, кроме того, измерить спектр поглощения эталонного образца, т.е. образца, для которого концентрация интересующего нас химического элемента известна.Для расчётов используют обычно одну или несколько линий поглощения, наиболее характерных для данного химического элемента.ПустьСе, хе и aе — концентрация химического элемента, толщина поглощающего слоя и коэффициент поглощения для эталонного образца, а С, х, и a аналогичные параметры для исследуемого вещества. Тогда на основании законовБугера-Ламберта (1) иБера (2) можно написать

aе= а · Се; a = а · С,

гдеIо — интенсивность падающего монохроматического излучения, а Iе и I — интенсивности излучения, прошедшего через эталонный образец и исследуемое вещество. Из этих формул находим, что

откуда искомая концентрация

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Оптическая схема проведения эмиссионного и абсорбционного спектрального анализа в данной работе соответствует рис.1 и рис.3. Спектральным прибором являетсямонохроматор УМ-2, градуировка которого проводилась в работе N 13. Ониспользуется в качестве спектроскопа. Поэтому возможен лишь качественный анализ. Монохроматор укреплён на рельсе, на который устанавливается также конденсор. В ходе выполнения работы на этот же рельс перед конденсором устанавливаются последовательно ртутная лампа ДРШ-250, газоразрядная лампа МН-5 и лампа накаливания К-12. Ртутная лампа используется для проверки градуировки монохроматора. Газоразрядная лампа МН-5 наполнена газом, химический состав которого необходимо определить (качественный эмиссионный анализ). Лампа накаливания К-12 служит источником излучения со сплошным спектром и используется для качественного абсорбционного анализа состава растворов, залитых в кюветы. Последние устанавливаются на столик, укреплённый на рельсе между конденсором и монохроматором.

Читать еще:  Анализ статистических показателей

MN1403: Антикризисное управление

Для проведения финансового анализа необходимо располагать исходной информацией (информационной базой) и владеть методами финансового анализа. Часто аналитики обобщают информацию в аналитические формы, отличающиеся от исходного представления данных (например, форм бухгалтерской отчетности). Это делается для удобства и наглядности проведения анализа с использованием выбранных методов. При выборе методов анализа и построении аналитических форм большое значение имеют опыт и предпочтения аналитика.

Финансовый анализ обычно включает расчет финансовых показателей и исследование их значений в некоторый промежуток времени в целях формирования «истории» развития ситуации в неплатежеспособной организации.

Стандартный подход к финансовому диализу подразумевает расчет и исследование показателей платежеспособности, ликвидности, финансовой устойчивости, деловой активности, эффективности деятельности. На основе анализа данных показателей оценивается платежеспособность и кредитоспособность организации. Укрупненная схема проведения финансового анализа неплатежеспособности организации приведена на рисунке ниже.

Рисунок 7. Схема финансового анализа неплатежеспособной организации

Цель такой оценки — выявление причин и негативных факторов возникновения, кризисных ситуаций для их последующего устранения.

Информационная база финансового анализа включает в себя документы бухгалтерской и статистической отчетности, отчетности по обязательным платежам, данные организационно-производственного нормирования (как организовано производство, какие ресурсы, запасы требуются, сколько необходимо держать на складе готовой продукции для обеспечения бесперебойности поставок, сбыта и т.д.), данные из планов, программ, проектов, разработанных на предприятии и для предприятия.

Отчетность по обязательным платежам носит периодический характер и включает сводки, где отражены расчеты начисленных, уплаченных и причитающихся к уплате сумм налогов и взносов в фискальную систему государства.

Статистическая отчетность также является периодической и составляется в соответствии с документами органов государственной статистики.

Для проведения анализа собственно финансового состояния и финансовых результатов используются документы бухгалтерской отчетности:

  • Бухгалтерский баланс (форма № 1),
  • Отчет о финансовых результатах (о прибылях и убытках) (форма № 2);
  • Отчет об изменениях капитала (форма № 3),
  • Отчет о движении денежных средств (форма № 4),
  • Пояснения к бухгалтерскому балансу и отчету о прибылях и убытках (форма № 5),
  • Пояснительная записка,
  • аудиторское заключение (если в соответствии с федеральными законами бухгалтерская отчетность подлежит обязательному аудиту).

Часто при проведении финансового анализа документов официальной бухгалтерской отчетности недостаточно и приходится обращаться к данным первичного бухгалтерского учета.

Данные из плановых и проектных документов чаще всего используются для сравнения с реально достигнутыми результатами и показателями.

Схема проведения анализа

Предварительные испытания

Перед выполнением анализа отмечают внешний вид образца. Большинство солей имеют белый цвет. Окрашенными могут быть соли меди, никеля, хрома, железа (III), а также соединения типа бромидов либо иодидов серебра или свинца. Большинство оксидов, наоборот, окрашены. Внешний вид вещества может служить лишь предварительным признаком его состава.

Затем определяют растворимость исследуемого образца в воде. Для этого берут небольшое количество анализируемого вещества (по объёму равное примерно спичечной головке), помещают его в пробирку, прибавляют 15-20 капель дистиллированной воды и пытаются растворить исследуемое вещество. При необходимости содержимое пробирки нагревают (на песчаной бане). На холоду или при умеренном нагревании в воде растворяются все перечисленные в условии поиска соли аммония, калия, а также нитраты, нитриты и ацетаты большинства из перечисленных катионов. Растворимость вещества в воде позволяет также сделать вывод о том, что оно не является оксидом, карбонатом р- и d-элементов или щелочноземельных металлов.

Если вещество не удаётся растворить в воде, то аналогичным образом пытаются растворить его в 2 М HCl. Если вещество растворяется, оно не является соединением катионов II аналитической группы. Если вещество не растворилось в растворе HCl, то можно проверить его растворимость в разбавленной азотной кислоте. Растворение вещества в разбавленных кислотах может сопровождаться выделением газа. Интенсивное выделение пузырьков бесцветного и не имеющего запаха газа характерно для карбонатов, выделение бурого газа с резким запахом — для нитритов. При растворении ацетатов в разбавленных кислотах появляется запах уксусной кислоты.

Перед проведением анализа рекомендуется нагреть небольшое количество (около 0,1 г) в сухой пробирке. Окраска некоторых соединений при этом может изменяться. Например, оксид цинка при нагревании желтеет, а при охлаждении снова становится белым. Появление белого налёта в верхней части пробирки позволяет предположить, что исследуемое вещество является солью аммония и т.д.

После проведения предварительных испытаний пробу неизвестного неорганического вещества следует разделить на 3 части. Первая часть будет использоваться для определения катиона, вторая — для определения аниона, а третья остаётся для контроля.

Если исследуемое вещество является водорастворимым, то одну часть анализируемой пробы растворяют в 6-7 мл воды. Отмечают окраску раствора (аквакомплексы Ni, Co, Fe(III), Cu, Cr(III) окрашены). С помощью универсальной индикаторной бумажки определяют рН раствора. Если раствор имеет кислую среду, то в нём отсутствуют карбонат-ионы. Если среда раствора щелочная, то можно предположить, что исследуемое вещество является карбонатом или гидрофосфатом щелочного металла либо ацетатом или нитритом щелочного или щелочноземельного металла. Выводы о составе вещества на основании рН раствора могут быть только ориентировочными, в дальнейшем они должны быть подтверждены соответствующими химическими реакциями.

Если вещество нерастворимо в воде, но растворимо в 2 М HCl, то одну часть анализируемой пробы растворяют в 4-5 мл 2 М HCl. Полученный раствор выпаривают в выпарительной чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 6-7 мл дистиллированной воды.

Дата добавления: 2015-08-05 ; просмотров: 5 ; Нарушение авторских прав

Схема проведения спектрального анализа

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N 14

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

1.1. Изучить сущность и физические основы спектрального анализа.

1.2. Изучить общую схему проведения качественного и количественного спектрального анализа.

1.3. Провести качественный эмиссионный анализ состава газа и качественный абсорбционный анализ состава растворов.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

2. 1. Сущность и физические основы метода

Спектральный анализ — это способ определения химического состава и концентрации отдельных элементов в веществе по его спектру излучения или поглощения. Спектры излучения или поглощения представляют собой распределения интенсивности испускаемого или поглощаемого веществом излучения по длинам волн (или частотам). При исследовании спектров понятие интенсивности употребляют чаще как величину пропорциональную мощности излучения приходящейся на рассматриваемую спектральную линию и выражают ее в относительных единицах.В зависимости от изучаемого спектра — излучения или поглощения — различают эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ.

Спектральный анализ основан на следующих экспериментально установленных фактах:

1.Каждому веществу соответствует строго определённый спектр излучения и поглощения. Разреженные одноатомные газы и газы простых молекул обладаютлинейчатыми спектрами. Такой спектр состоит из отдельныхузких линий различной интенсивности,группирующихся в спектральные серии. У газов многоатомных молекул и у веществ, состоящих из органических молекул, наблюдаютсясерии очень близко расположенных узких спектральных линий, образующих полосы поглощения или излучения.Жидкие и твёрдые диэлектрики имеютсплошные спектры, состоящие из сравнительно широких полос, в пределах которых коэффициент поглощения a или интенсивность излучения изменяются плавно. За пределами этих полос коэффициент поглощения близок к нулю, т.е. для излучения с длинами волн за пределами полос поглощения диэлектрики прозрачны.

2. При прохождении плоской монохроматической волны через слой поглощающего вещества толщиной х выполняется законБугера-Ламберта

I = I· ехр(-a х), (1)

где I и I — интенсивность света на входе в слой и на выходе из него, a — коэффициент поглощения вещества, зависящий от длины волны света, химической природы и состояния вещества. Коэффициент поглощения не зависит от интенсивности света.

Читать еще:  Методика анализа продукции

3. Если поглощающее вещество находится в непоглощающем растворителе, то коэффициент поглощения пропорционален концентрации растворённого вещества:

a= а · С, (2)

где С — концентрация растворённого вещества, а — коэффициент пропорциональности(закон Бера). Этот закон справедлив для не слишком концентрированных растворов в не поглощающих жидкостях, для примесей в диэлектриках и аморфных телах и в некоторых других случаях.

4. Интенсивность излучения света веществом или коэффициент поглощения излучения прямо пропорциональны концентрации молекул или атомов, ответственных за данную линию излучения. Пункт 1 означает, что, измеряя спектр излучения или поглощения, можно сделать вывод о химическом составе исследуемого вещества. Пункты 2-4, кроме того, показывают, что интенсивность излучённого или поглощённого света зависит от количественного содержания отдельных компонентов в изучаемом веществе. Поэтомувозможен как качественный, так и количественный спектральный анализ. В случае качественного спектрального анализа выясняется только химический состав исследуемого вещества, в случае количественного анализа определяется химический состав и количественное содержание отдельных компонентов

Схема проведения спектрального анализа

2.2.1. Эмиссионный анализ. Для того чтобы исследуемое вещество излучало электромагнитные волны,необходимо его возбудить, т.е. передать его атомам или молекулам дополнительную энергию. Этого можно добиться различными способами. Например, пропуская электрический ток через исследуемое вещество(газовый разряд, электролюминесценция твёрдых и жидких тел), направляя на вещество интенсивный луч света от внешнего источника(фотолюминесценция) или пучок ускоренных электронов(катодолюминесценция), распыляя исследуемое вещество и направляя его атомы и молекулыв область электрической дуги, где они возбуждаются и начинают излучать, и другими способами.

Общая схема проведения эмиссионного спектрального анализа показана на рис.1. Излучение исследуемого светящегося вещества ИВ с помощью собирающей линзы (конденсора) К фокусируется на входную щель спектрального прибора СП.Спектральный прибор раскладывает это излучение на монохроматические составляющие, каждая из которых регистрируется с помощью регистрирующего устройстваРУ. Фотографический и фотоэлектрический методы регистрации позволяют

Рис.1. Схема проведения эмиссионного анализа:

ИВ — исследуемое вещество, К —конденсор, СП —спектральный прибор, РУ – регистрирующее устройство

построить график зависимости интенсивности излучения исследуемого вещества от длины волны, т.е. спектр излучения. Для примера на рис.2, схематически показан линейчатый спектр излучения. Далееспектр излучения необходимо расшифровать, т.е. установить какому химическому элементу или соединению принадлежит та или иная линия или полоса. С этой цельюиспользуют атласы эталонных спектров химических элементов и их соединений. Установив происхождение линий и полос в спектре исследуемого вещества, мы тем самым определяем его химический состав, т.е. проводим качественный эмиссионный анализ.

Рис.2. Линейчатый спектр излучения

Для осуществления количественного анализа, кроме этого, необходимо измерить интенсивность отдельных линий или полос в спектре исследуемого вещества и сравнить её с интенсивностью аналогичных линий или полос в спектре излучения эталонных образцов, для которого известно количественное содержание интересующего нас химического элемента или соединения. С помощью эталонных образцов (не менее 3) можно построить график зависимости интенсивности отдельной линии, обусловленной наличием в веществе исследуемого элемента, от его концентрации I=f(C) при одинаковых условиях возбуждения излучения образцов (т.е. градуировочный график). Чтобы обеспечить последнее условие на практике обычно используется градуировочный график в виде зависимости I/Iref=f(C) , где I/Iref – отношение интенсивности линии соответствующей примеси в эталонных образцах к интенсивности одной из линий некоторого образца сравнения. Измерив интенсивность линии в образце с неизвестной концентрацией примеси и используя градуировочный график, можно найти значение данной концентрации.

Отметим, что при использовании спектроскопа, т.е. при визуальной регистрации спектра, мы можем точно измерить лишь длины волн различных спектральных линий. Их интенсивности могут быть оценены лишь приблизительно. Поэтому с помощью спектроскопа возможен только качественный эмиссионный анализ.

2.2.2. Абсорбционный анализ. Общая схема проведения абсорбционного анализа показана на рис.3.Для абсорбционного анализа необходим источник излучения, обладающий сплошным спектром. В качестве такого могут быть использованы лампа накаливания, газоразрядная лампа высокого давления, графитовый стержень (глобар), нагретый до высокой температуры при пропускании через него электрического тока, и некоторые другие. Исследуемое веществоИВ располагают на пути светового пучка перед спектральным прибором. В остальном, оптическая схема абсорбционного анализа аналогична схеме эмиссионного.

Рис.3. Схема абсорбционного анализа:

ИСС —источник излучения со сплошным спектром, К —конденсор, ИВ —исследуемое вещество, СП —спектральный прибор, РУ —регистрирующее устройство.

Абсорбционный анализ проводят в следующем порядке. Сначала измеряют спектр самого источника излучения в интересующем нас интервале длин волн от lmin до lmax. При этом исследуемое вещество убирают из светового пучка. На рис. 4а схематически показан сплошной спектр излучения источника света. В нём содержится излучение любых длин волн, а интенсивность излучения плавно изменяется при изменении l. Затем на пути светового луча помещается исследуемое вещество и измеряется спектр, прошедшего через него излучения. На рис.4 схематически представлен такой спектр для случая,когда исследуемое вещество имеет линейчатый спектр поглощения. На фоне сплошного спектpa излучения появляются узкие провалы интенсивности регистрируемого излучения различной глубины. Это означает, что излучение соответствующих длин волн поглощается исследуемым веществом, причём коэффициент поглощения различен для различных спектральных линий.

Расшифровка полученного спектраосуществляется с помощью атласов эталонных спектров поглощения химических элементов и их соединений. В результатеустанавливается химический состав исследуемого вещества(качественный абсорбционный анализ).

Рис.4. Сплошной спектр излучения источника света (а) и спектр излучения, прошедшего через вещество с линейчатым спектром поглощения (б).

Для проведения количественного анализа необходимо, кроме того, измерить спектр поглощения эталонного образца, т.е. образца, для которого концентрация интересующего нас химического элемента известна.Для расчётов используют обычно одну или несколько линий поглощения, наиболее характерных для данного химического элемента.ПустьСе, хе и aе — концентрация химического элемента, толщина поглощающего слоя и коэффициент поглощения для эталонного образца, а С, х, и a аналогичные параметры для исследуемого вещества. Тогда на основании законовБугера-Ламберта (1) иБера (2) можно написать

aе= а · Се; a = а · С,

гдеIо — интенсивность падающего монохроматического излучения, а Iе и I — интенсивности излучения, прошедшего через эталонный образец и исследуемое вещество. Из этих формул находим, что

откуда искомая концентрация

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

Оптическая схема проведения эмиссионного и абсорбционного спектрального анализа в данной работе соответствует рис.1 и рис.3. Спектральным прибором являетсямонохроматор УМ-2, градуировка которого проводилась в работе N 13. Ониспользуется в качестве спектроскопа. Поэтому возможен лишь качественный анализ. Монохроматор укреплён на рельсе, на который устанавливается также конденсор. В ходе выполнения работы на этот же рельс перед конденсором устанавливаются последовательно ртутная лампа ДРШ-250, газоразрядная лампа МН-5 и лампа накаливания К-12. Ртутная лампа используется для проверки градуировки монохроматора. Газоразрядная лампа МН-5 наполнена газом, химический состав которого необходимо определить (качественный эмиссионный анализ). Лампа накаливания К-12 служит источником излучения со сплошным спектром и используется для качественного абсорбционного анализа состава растворов, залитых в кюветы. Последние устанавливаются на столик, укреплённый на рельсе между конденсором и монохроматором.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector